論文題目: 鉻天青S分光光度法對(duì)生活飲用水中鋁的測定
【摘 要】《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》GB/T5750-2006對(duì)飲用水中鋁測定推薦了常規(guī)理化分析方法和儀器分析法,其中鉻天青S分光光度法為第一推薦法即仲裁法,本方法適用于生活飲用水及其水源水中鋁的測定,最低檢測質(zhì)量濃度為0.008mg/L。
【關(guān)鍵詞】鉻天青S分光光度法; 生活飲用水; 鋁
前言
測定生活飲用水中鋁的目的是掌握水中鋁的含量。鋁是地球上含量最豐富的金屬,發(fā)布廣泛,地殼中鋁的含量約為8%,僅次于氧和硅,居第三位。水處理中使用鋁鹽混凝劑會(huì)導(dǎo)致出廠水中鋁含量升高。供水管網(wǎng)中如果鋁殘余濃度很高,在管壁上會(huì)形成鋁的沉積。當(dāng)出廠水鋁濃度超過0.1~0.2mg/L時(shí),會(huì)使管網(wǎng)水色度發(fā)生變化,導(dǎo)致用戶投訴。飲用水中鋁的來源比較復(fù)雜,主要有以下兩方面,一是土壤中鋁進(jìn)入水體,二是給水處理中采用的藥劑如鋁鹽、石灰也會(huì)使出廠水余鋁升高。鋁是一種低毒且為人體非必需的微量元素,是引起多種腦疾病的重要因素,長期攝入鋁過多可致老年性癡呆。根據(jù)國際上對(duì)飲用水中鋁與人體健康關(guān)系的觀點(diǎn),考慮水廠運(yùn)行和水質(zhì)感官等因素,因此《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》GB5749-2006規(guī)定飲用水中鋁≤0.2 mg/L。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 測定原理
在PH6.7~7.0范圍內(nèi),鋁在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下與鉻天青S反應(yīng)生成藍(lán)綠色的四元膠束,比色定量。
1.2 儀器
具塞比色管:50mL,使用前需經(jīng)硝酸(1+9)浸泡處鋁
酸度計(jì)
分光光度計(jì)
1.3 試劑
(1)鉻天青S溶液(1g/L):稱取0.1g鉻天青S(C23H13O9SCl2Na3)溶于100mL乙醇溶液(1+1)中,混勻?!九R用時(shí)現(xiàn)配,儲(chǔ)于棕色瓶中】
(2)乳化劑OP溶液(3+100):吸取3.0mL乳化劑OP溶于100mL純水中。
(3)溴代十六烷基吡啶(CPB)溶液(3g/L):稱取0.6g CPB(C21H36BRN)溶于30ml95%乙醇中,加水稀釋至200mL。
(4)乙二胺-鹽酸緩沖液(PH6.7~7.0):取無水乙二胺(C2H8N2)100mL,加純水200 mL,冷卻后緩緩加入190 mL鹽酸(密度=1.19g/mL),混勻,若PH大于7或PH小于6時(shí)可分別添加鹽酸或乙二胺溶液(1+2)用酸度計(jì)進(jìn)行調(diào)節(jié)。【臨用時(shí)現(xiàn)配,儲(chǔ)于棕色瓶中】
(5)氨水(1+6)。
(6)硝酸溶液〖c(HNO3)=0.5mol/L〗。
(7)鋁標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均購于中國計(jì)量科學(xué)研究院):100?g/ml。
(8)鋁標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:1.0?g/ml臨用時(shí)現(xiàn)配。
(9)對(duì)硝基酚乙醇溶液(1.0g/L):稱取0.1g對(duì)硝基酚,溶于100 ml95%乙醇中。
1.4 分析步驟
(1)取水樣25.0mL于50mL具塞比色管。
(2)另取50mL比色管8支,分別加入鋁標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(2.3.8)0mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL和5.00mL,加純水至25mL。
(3)向各管滴加1滴對(duì)硝基酚溶液(2.3.9),混勻,滴加氨水(2.3.5)至淺黃色,加下硝酸溶液(2.3.6)至黃色消失。
(4)加3.0 mL鉻天青S溶液(2.3.1),混勻后加1.0 mL乳化劑OP溶液(2.3.2)【此時(shí)不可再搖直到定容后再搖】2.0mLCPB溶液(2.3.3),3.0mL緩沖液(2.3.4),加水稀釋至50mL,此時(shí)混勻,放置30min。
(5)于620nm波長處,用2cm比色皿以試劑空白為參比,測量吸光度。
1.5 干擾及消除
水中含有銅或錳時(shí),加1mL抗壞血酸溶液(100g/L),可消除25?g銅,30?g錳的干擾,水中含鐵時(shí),加2mL 基乙醇酸溶液(10g/L),可消除25?g鐵的干擾。
1.6 計(jì)算
水樣中鋁的質(zhì)量濃度計(jì)算見下式
M(AL)=m/V
式中:M(AL)——水樣中鋁的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/ L)
M——從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得水樣管中鋁的質(zhì)量,單位為微克(?g)
V——水樣體積,單位為毫升(mL)
2 結(jié)果討論
2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線
用購于中國計(jì)量科學(xué)研究院的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)系列,繪制工作曲線。
方程式為:M=a+bA(空白吸光度為0.074)
M——標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 ;A——吸光度;a=0.1863;b=6.1266;r=0.9992
2.2 精密度實(shí)驗(yàn)
用質(zhì)量濃度為0.08 mg/ L的鋁連續(xù)測定11次,計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)偏差及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別
S=1.24,RSD=0.83%
2.3 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)
準(zhǔn)確度的評(píng)價(jià)方法采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析法:鋁的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均為中國計(jì)量科學(xué)研究院購買的考核樣。鋁理論值為0.120mg/ L,測定值為:0.125mg/ L,回收率為104%。
結(jié)論
鉻天青S分光光度法測定鋁具有方法準(zhǔn)確精密度高的特點(diǎn),適用于生活飲用水及其水源水中鋁的測定。
參考文獻(xiàn):
(1)、國際標(biāo)準(zhǔn)《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》GB/T5750-2006
(2)、《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》釋義、金銀龍、中國標(biāo)準(zhǔn)出版社
(3)、國際標(biāo)準(zhǔn)《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》GBT5749-2006
Determination of Aluminum in drinking water with the method of Chrome Azure S spectrophotometry
Abstract:Living standards for drinking water testing methods "GB/T5750-2006 recommended for the determination of aluminum in drinking water both routine physical and chemical analysis methods and instrument analysis method, in which Chrome Azure S spectrophotometry method is regard as the first recommended method or the Arbitration method. This method can be applied on the determination of aluminum in drinking water and the source of drinking water, with the lowest detectable concentration of 0.008mg / L.
Keywords: Chrome Azure S spectrophotometry; drinking water; aluminum
論文發(fā)表刊物:大眾標(biāo)準(zhǔn)化
刊號(hào):CN14—1101/T
發(fā)行時(shí)間:2010年5月